對(duì)電材料的嚴(yán)格檢驗(yàn)，貫穿于原材料的采購(gòu)、合成制造和成品判定的整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中?？梢哉f(shuō)，沒(méi)有準(zhǔn)確的檢驗(yàn)分析數(shù)據(jù)做支持，就無(wú)法得到穩(wěn)定的工藝條件，無(wú)法滿(mǎn)足電材料的性能發(fā)揮。對(duì)電材料的常規(guī)化學(xué)成分和物理性能的檢測(cè)分析主要包括材料物相結(jié)構(gòu)分析、成分分析、pH值檢測(cè)、粒度分布、振實(shí)密度、比表面積和電導(dǎo)率檢測(cè)分析等，下面詳細(xì)介紹各個(gè)分析的主要方法。

    1、材料鋰元素分析方法

    電材料中鋰含量難以通過(guò)常規(guī)的化學(xué)沉淀、顯色等簡(jiǎn)單手段測(cè)量，一般采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP-AES）。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀通過(guò)將測(cè)量物質(zhì)加熱到等離子體，檢驗(yàn)其特征譜的方式測(cè)量元素含量，可準(zhǔn)確分析含量達(dá)到10-6級(jí)，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）其度可高達(dá)10-9級(jí)，分析精度非常高，并且可以同時(shí)測(cè)定多種元素的含量。對(duì)高低含量的元素要求同時(shí)測(cè)定，尤其對(duì)低含量元素要求精度高的項(xiàng)目，使用ICP-AES法非常方便。

    2、材料中鐵元素分析方法

    以磷酸鐵鋰為例，鐵元素含量可以采用上述的ICP-AES方法分析，也可以采用傳統(tǒng)的化學(xué)滴定方法進(jìn)行測(cè)定，一般采用重鉻酸鉀（K2Cr2O7）氧化滴定的方法進(jìn)行測(cè)量。

    （1）配制K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液；

    （2）配制0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑；

    （3）配制H3PO4溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)約28%）；

    （4）配制H2SO4溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)約10.9%）；

    （5）滴定：稱(chēng)取Mg磷酸鐵鋰樣品，用H3PO4和H2SO4溶液*溶解，冷卻后加入5~6滴二苯胺磺酸鈉指示劑，搖勻后用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，通過(guò)消耗的K2Cr2O7體積可計(jì)算出Fe的含量。

    3、材料中磷酸根分析方法

    同樣，磷酸鐵鋰中磷酸根含量測(cè)定也可以采用沉淀-過(guò)濾法。具體步驟為：稱(chēng)取試樣若干放于250mL燒杯中，加入適量的39.9%硝酸至*溶解，移至250mL容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻。用移液管準(zhǔn)確移取10mL溶液加入250mL燒杯中，加入20mL 40%左右的硝酸，并用少量蒸餾水沖洗燒杯壁，加水至100mL，并攪拌均勻。然后加入50mL喹鉬檸酮試劑，蓋上表面皿，在水浴中加熱75oC左右，保溫30s，自然冷卻至室溫，冷卻過(guò)程中攪拌3~4次，用預(yù)先恒重過(guò)的G4漏斗抽濾，并用傾析法洗滌沉淀6次，將沉淀*轉(zhuǎn)移至G4漏斗中，放入烘箱中干燥45min，冷卻后，放置干燥器中靜置30min，平行測(cè)定三次，可根據(jù)沉淀物質(zhì)量計(jì)算出磷酸根質(zhì)量。

    4、材料中碳元素分析方法

    包碳改性的磷酸鐵鋰中，碳含量的測(cè)定可采用溶解-過(guò)濾的方法進(jìn)行。具體步驟為：稱(chēng)取試樣若干放于250mL燒杯中，加入適量的39.9%硝酸，蓋上表面皿，煮沸6~7min。冷卻后用已加熱衡中的G4漏斗過(guò)濾，并用稀硝酸（pH<2）溶液洗滌沉淀物5~8次。放入烘箱中180oC保溫90min，取出在室溫冷卻5min，然后在干燥器中放置30min，稱(chēng)重。平行測(cè)定三次。

    5、材料pH值測(cè)試方法

    電材料一般需要控制其pH值，當(dāng)材料的pH值較高時(shí)容易被碳酸化。以鈷酸鋰材料為例，需要按照國(guó)標(biāo)GB/T 20252-2006測(cè)量pH值。

    6、材料水分測(cè)試方法

    電材料一般具有較大的比表面積，特別是與碳材料復(fù)合后的電材料，具有豐富的空隙結(jié)構(gòu)，一般都會(huì)存在少量的吸附水。磷酸鐵鋰材料中如果存在大量的吸附水，在后續(xù)制漿的過(guò)程中會(huì)導(dǎo)致PVDF（聚偏氟乙烯）成為凝膠，嚴(yán)重影響涂布效果，一般要求磷酸鐵鋰材料中吸附水含量不大于500×10-6。測(cè)量電材料中水分含量一般有兩種方法，一是采用卡爾費(fèi)休微量水分測(cè)試儀，另一種是采用直接烘干差重的測(cè)定方法，但烘干法要求材料在烘干溫度下保持穩(wěn)定態(tài)。

    7、材料雜質(zhì)元素檢驗(yàn)方法

    對(duì)于電材料中雜質(zhì)如：鎂、鈣、銅、鈉等元素的測(cè)定，可以配置標(biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)ICP-AES的方法進(jìn)行測(cè)定。如在磷酸鐵鋰材料的測(cè)量過(guò)程中，鈉含量的控制是zui重要的。一般認(rèn)為，鈉含量會(huì)增加磷酸鐵鋰材料的自放電趨勢(shì)。鈉含量可以用成本較低的火焰光度計(jì)方法測(cè)量。

    8、材料振實(shí)密度測(cè)試方法

    電材料的振實(shí)密度一般采用振實(shí)密度儀進(jìn)行測(cè)定，可根據(jù)不同的物料情況自行設(shè)定振幅和時(shí)間，并進(jìn)行平行多次測(cè)量。若在沒(méi)有儀器的條件下，也可以簡(jiǎn)單的采用人工法測(cè)量，取一個(gè)干燥潔凈的10mL玻璃量筒，稱(chēng)重，取約2g樣品裝入玻璃量筒中，然后大力勻速振動(dòng)量筒5min，再小力勻速振動(dòng)10~15min至刻度不變，讀取體積，平行測(cè)定三次。

    9、材料粒度分析與檢驗(yàn)方法

    電材料的粒度一般使用激光粒度儀測(cè)量。激光粒度儀的原理是：光在行進(jìn)過(guò)程中遇到障礙物時(shí)，將有一部分偏離原來(lái)的傳播方向，這種現(xiàn)象稱(chēng)為光的散射或衍射；顆粒尺寸越小，散射角越大，顆粒尺寸越大，散射角越小。激光粒度儀就根據(jù)光的散射現(xiàn)象測(cè)量顆粒的大小。由于顆粒形狀很復(fù)雜，通常用篩分粒度、沉降粒度、等效體積粒度、等效面積粒度等幾種表示方法。

    10、材料比表面積檢測(cè)方法

    比表面積是電材料的一個(gè)非常重要的參數(shù)，一般認(rèn)為，比表面積決定了電材料的加工工藝。一般磷酸鐵鋰的比表面積在10~25m2/g。比表面積低時(shí)，漿料黏度低，易于流動(dòng)，涂布質(zhì)量容易控制；比表面積高時(shí)，漿料黏度大，耗費(fèi)的NMP（N-甲基吡咯烷酮）多，且吸附的水分不易被烘干，同時(shí)需要的膠量也比較大。比表面積與材料合成時(shí)的工藝、碳源、燒結(jié)制度、冷卻方式都有關(guān)系。比表面積的測(cè)量方法目前大多用BET（Brunner?Emmet?Teller）吸附理論測(cè)量，這種方法計(jì)算出的數(shù)據(jù)與實(shí)際值吻合度較好，通過(guò)BET吸附理論計(jì)算得到的比表面積成為BET比表面積。

    11、材料電導(dǎo)率分析檢測(cè)方法

    為了改善材料的離子和電子傳導(dǎo)性，通常在電材料表面進(jìn)行碳包覆處理，來(lái)增加材料的電導(dǎo)率，減少電池內(nèi)阻，提高電池的放電平臺(tái)和放電倍率性能。因此，對(duì)電材料的電導(dǎo)率進(jìn)行測(cè)定也是對(duì)電池設(shè)計(jì)具有重要意義的指標(biāo)，通常來(lái)說(shuō)，電材料的電導(dǎo)率測(cè)定方法為四探針?lè)ê椭苯託W姆法。

    四探針?lè)ň褪怯冕橀g距離為1mm的四根金屬探針同時(shí)壓在被測(cè)樣品的平整面上。利用恒流源給1、4兩個(gè)探針通以小電流，然后在2、3兩個(gè)探針上用高輸入阻抗的靜電計(jì)、電位差計(jì)、電子毫伏計(jì)或數(shù)字電壓表測(cè)量電壓，根據(jù)公式計(jì)算出材料的電導(dǎo)率。

    直接歐姆法就是將電材料壓成密實(shí)的圓柱，測(cè)量其電阻、直徑和高度，從而計(jì)算電導(dǎo)率。測(cè)量一般使用專(zhuān)用的電導(dǎo)率測(cè)試模塊進(jìn)行，磨具的上下壓塊為導(dǎo)電良好的銅制成，緣環(huán)一般用緣的酚醛樹(shù)脂、塑料等制成。將樣品放入電導(dǎo)率測(cè)試模塊中，利用粉末壓片機(jī)進(jìn)行壓片，壓至10Mpa，測(cè)量其電阻值，再換算成電導(dǎo)率。